Podstatou sedimentačnej metódy analýzy je meranie rýchlosti, ktorou sa častice usadzujú (hlavne z kvapalného média). A pomocou hodnôt rýchlosti usadzovania sa vypočítajú veľkosti týchto častíc a ich špecifický povrch. Táto metóda určuje parametre častíc mnohých typov disperzných systémov, ako sú suspenzie, aerosóly, emulzie, teda také, ktoré sú rozšírené a dôležité pre rôzne priemyselné odvetvia.
Koncept rozptylu
Jedným z hlavných technologických parametrov charakterizujúcich látky a materiály v rôznych výrobných procesoch je ich jemnosť. Nutne sa to berie do úvahy pri výbere zariadení pre chemickú technológiu, pri výrobe rôznych potravinárskych výrobkov atď. Je to spôsobené nielen skutočnosťou, že s poklesom častíc látok sa zvyšuje povrch fáz a zvyšuje sa rýchlosť ich interakcie, ale aj skutočnosťou, že niektoré vlastnosti systému sa v tomto prípade menia.. Zvyšuje sa najmä rozpustnosť, zvyšuje sa reaktivitalátok, teploty fázových prechodov klesajú. Preto bolo potrebné nájsť kvantitatívne charakteristiky disperzie rôznych systémov a v sedimentačnej analýze.
V závislosti od toho, ako súvisia veľkosti častíc v dispergovanej fáze, sa systémy delia na monodisperzné a polydisperzné. Prvé pozostávajú výlučne z častíc rovnakej veľkosti. Takéto disperzné systémy sú pomerne zriedkavé av skutočnosti sú veľmi blízke skutočným monodisperzným systémom. Na druhej strane veľká väčšina existujúcich disperzných systémov je polydisperzných. To znamená, že pozostávajú z častíc rôznej veľkosti a ich obsah nie je rovnaký. V priebehu sedimentačnej analýzy disperzných systémov sa určia veľkosti častíc, ktoré ich tvoria, a následne sa zostrojia ich distribučné krivky veľkosti.
Teoretické základy
Sedimentácia je proces zrážania častíc, ktoré tvoria dispergovanú fázu v plynnom alebo kvapalnom prostredí pôsobením gravitácie. Sedimentáciu je možné zvrátiť, ak častice (kvapôčky) plávajú v rôznych emulziách.
Gravitáciu Fg pôsobiacu na sférické častice je možné vypočítať pomocou hydrostatického korekčného vzorca:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, kde ρ je hustota hmoty; r je polomer častice; ρ0 – hustota tekutiny; g - zrýchlenievoľný pád.
Sila trenia Fη, opísaná Stokesovým zákonom, pôsobí proti usadzovaniu častíc:
Fη=6 π η r ᴠsed, kde ᴠsed je rýchlosť častíc a η je viskozita tekutiny.
V určitom časovom bode sa častice začnú usadzovať konštantnou rýchlosťou, čo sa vysvetľuje rovnosťou protichodných síl Fg=Fη, čo znamená, že platí aj rovnosť:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Jeho transformáciou môžete získať vzorec, ktorý odráža vzťah medzi polomerom častice a rýchlosťou jej usadzovania:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Ak vezmeme do úvahy, že rýchlosť častíc možno definovať ako pomer ich dráhy H k času pohybu τ, potom môžeme napísať Stokesovu rovnicu:
ᴠsat=N/t.
Potom možno polomer častice dať do súvisu s časom jej usadzovania pomocou rovnice:
r=K √N/t.
Je však potrebné poznamenať, že takéto teoretické zdôvodnenie sedimentačnej analýzy bude platné za niekoľkých podmienok:
- Veľkosť pevných častíc by mala byť medzi 10–5 až 10–2 pozri
- Častice musia byť sférické.
- Častice sa musia pohybovať konštantnou rýchlosťou a nezávisle od susedných častíc.
- Trenie musí byť vnútorným javom disperzného média.
Vzhľadom na to, že skutočné pozastavenia často obsahujúčastice, ktoré sa tvarom výrazne líšia od sférických, zavádzajú pre účely sedimentačnej analýzy pojem ekvivalentného polomeru. Na tento účel sa do výpočtových rovníc dosadí polomer hypotetických sférických častíc vyrobených z rovnakého materiálu ako skutočné častice v skúmanej suspenzii a usadzujúcich sa rovnakou rýchlosťou.
V praxi majú častice v dispergovaných systémoch heterogénnu veľkosť a hlavnou úlohou sedimentačnej analýzy možno nazvať analýzu distribúcie veľkosti častíc v nich. Inými slovami, počas štúdia polydisperzných systémov sa zisťuje relatívny obsah rôznych frakcií (súbor častíc, ktorých veľkosti ležia v určitom intervale).
Funkcie sedimentačnej analýzy
Existuje niekoľko prístupov k vykonávaniu analýzy rozptýlených systémov sedimentáciou:
- monitorovanie rýchlosti, ktorou sa častice usadzujú v pokojnej kvapaline v gravitačnom poli;
- miešanie suspenzie na jej následné oddelenie na frakcie častíc danej veľkosti v prúde kvapaliny;
- separácia práškových látok na frakcie s určitou veľkosťou častíc, vykonávaná vzduchovou separáciou;
- monitorovanie parametrov poklesu vysoko disperzných systémov v odstredivom poli.
Jednou z najpoužívanejších je prvá verzia analýzy. Pre jeho implementáciu je rýchlosť sedimentácie určená ktoroukoľvek z nasledujúcich metód:
- sledovanie cez mikroskop;
- váženie nahromadeného sedimentu;
- určenie koncentrácie dispergovanej fázy v určitom období procesu usadzovania;
- meranie hydrostatického tlaku počas poklesu;
- určenie hustoty suspenzie počas obdobia usadzovania.
Koncept odpruženia
Suspenzie sa rozumejú ako hrubé systémy tvorené tuhou dispergovanou fázou, ktorej veľkosť častíc presahuje 10-5 cm, a kvapalným disperzným médiom. Suspenzie sú často charakterizované ako suspenzie práškových látok v kvapalinách. V skutočnosti to nie je úplne pravda, pretože kaly sú zriedené suspenzie. Častice tuhej fázy sú kineticky nezávislé a môžu sa voľne pohybovať v kvapaline.
V skutočných (koncentrovaných) suspenziách, často nazývaných pasty, tuhé častice navzájom interagujú. To vedie k vytvoreniu určitej priestorovej štruktúry.
Existuje ďalší typ disperzných systémov tvorených pevnými disperznými fázami a kvapalnými disperznými médiami. Nazývajú sa lyosoly. Veľkosť častíc je však oveľa menšia (od 10-7 do 10-5 cm). V tomto ohľade je sedimentácia v nich nevýznamná, ale lyosóly sa vyznačujú takými javmi, ako je Brownov pohyb, osmóza a difúzia. Sedimentačná analýza suspenzií je založená na ich kinetickej nestabilite. To znamená, že suspenzie sa vyznačujú časovou variabilitou takých parametrov, ako je jemnosť a rovnovážna distribúcia častíc v disperznom médiu.
Metodológia
Sedimentačná analýza sa vykonáva pomocou torzných váh s fóliovou miskou(priemer 1-2 cm) a vysoký pohár. Pred začatím analýzy sa pohár odváži v disperznom médiu, ponorí sa do naplnenej kadičky a vyváži sa. Spolu s tým sa meria hĺbka jeho ponorenia. Potom sa pohár vyberie a rýchlo sa vloží do pohára so skúšobnou suspenziou, pričom sa musí zavesiť na hák kladiny. Zároveň sa spustia stopky. Tabuľka obsahuje údaje o množstve zrážok v ľubovoľných časových bodoch.
| Čas od začiatku štúdia, s | Hmotnosť pohára so sedimentom, g | Hmotnosť sedimentu, g | 1/t, c-1 | Limit sedimentácie, g |
Pomocou údajov z tabuľky nakreslite sedimentačnú krivku na milimetrový papier. Hmotnosť usadených častíc je vynesená pozdĺž osi y a čas je vynesený pozdĺž osi x. V tomto prípade sa zvolí primeraná mierka, aby bolo vhodné vykonať ďalšie grafické výpočty.
Analýza kriviek
V monodisperznom médiu bude rýchlosť usadzovania častíc rovnaká, čo znamená, že usadzovanie bude charakterizované rovnomernosťou. Krivka sedimentácie bude v tomto prípade lineárna.
Počas usadzovania polydisperznej suspenzie (čo sa v praxi stáva) sa častice rôznych veľkostí líšia aj rýchlosťou usadzovania. Toto je vyjadrené na grafe v rozmazaní hranice usadzovacej vrstvy.
Krivka poklesu sa spracuje jej rozdelením na niekoľko segmentov a nakreslením dotyčníc. Každá dotyčnica bude charakterizovať pokles samostatnéhomonodisperzná časť suspenzie.
Všeobecná myšlienka distribúcie veľkosti častíc
Kvantitatívny obsah častíc určitej veľkosti v hornine sa zvyčajne nazýva granulometrické zloženie. Závisia od toho niektoré vlastnosti poréznych médií, napríklad priepustnosť, špecifický povrch, pórovitosť atď. Na základe týchto vlastností zasa možno vyvodiť závery o geologických podmienkach pre vznik ložísk hornín. Preto je jednou z prvých etáp pri štúdiu sedimentárnych hornín granulometrická analýza.
Podľa výsledkov rozboru granulometrického zloženia pieskov v kontakte s ropou teda volia zariadenia a pracovné postupy v praxi na ropných poliach. Pomáha vybrať filtre, ktoré zabránia vstupu piesku do studne. Množstvo ílu a koloidne rozptýlených minerálov v zložení určuje procesy absorpcie iónov, ako aj stupeň napučiavania hornín vo vode.
Sedimentárna analýza granulometrického zloženia hornín
Vzhľadom na to, že analýza disperzných systémov založených na princípoch sedimentácie má množstvo obmedzení, jej použitie v čistej forme na granulometrické štúdium zloženia hornín neposkytuje náležitú spoľahlivosť a presnosť. Dnes sa vykonáva pomocou moderného vybavenia pomocou počítačových programov.
Umožňujú štúdium horninových častíc z počiatočnej vrstvy, umožňujú nepretržite zaznamenávať akumuláciusediment, s výnimkou aproximácie pomocou rovníc, zmerajte rýchlosť sedimentácie priamo. A čo je nemenej dôležité, umožňujú štúdium sedimentácie nepravidelne tvarovaných častíc. Percento frakcie tej či onej veľkosti určuje počítač na základe celkovej hmotnosti vzorky, čo znamená, že nie je potrebné ju pred analýzou vážiť.
