Kvantitatívna analýza je Definícia, pojem, chemické metódy analýzy, metodológia a vzorec výpočtu

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Naposledy zmenené: 2024-01-02 17:55

Kvantitatívna analýza je veľká časť analytickej chémie, ktorá vám umožňuje určiť kvantitatívne (molekulárne alebo elementárne) zloženie objektu. Kvantitatívna analýza sa rozšírila. Používa sa na určenie zloženia rúd (na posúdenie stupňa ich čistenia), zloženia pôd, rastlinných objektov. V ekológii kvantitatívne analytické metódy určujú obsah toxínov vo vode, vzduchu a pôde. V medicíne sa používa na odhaľovanie falošných drog.

Problémy a metódy kvantitatívnej analýzy

Hlavnou úlohou kvantitatívnej analýzy je stanoviť kvantitatívne (percentuálne alebo molekulárne) zloženie látok.

V závislosti od spôsobu riešenia tohto problému existuje niekoľko metód kvantitatívnej analýzy. Sú tri skupiny:

Physical.
Fyzikálno-chemické.
Chemické.

Prvé sú založené na meraní fyzikálnych vlastností látok – rádioaktivity, viskozity, hustoty atď. Najbežnejšie fyzikálne metódy kvantitatívnej analýzy sú refraktometria, röntgenová spektrálna a rádioaktívna analýza.

Druhá je založená na meraní fyzikálno-chemických vlastností analytu. Patria sem:

Optické – spektrofotometria, spektrálna analýza, kolorimetria.
Chromatografia - plynová kvapalinová chromatografia, iónová výmena, distribúcia.
Elektrochemické - konduktometrická titrácia, potenciometrická, coulometrická, elektrohmotnostná analýza, polarografia.

Tretie metódy v zozname metód sú založené na chemických vlastnostiach testovanej látky, chemických reakciách. Chemické metódy sa delia na:

Hmotnostná analýza (gravimetria) – založená na presnom vážení.
Analýza objemu (titrácia) – založená na presnom meraní objemov.

Metódy kvantitatívnej chemickej analýzy

Najdôležitejšie sú gravimetrické a titrimetrické. Nazývajú sa klasické metódy chemickej kvantitatívnej analýzy.

Postupne klasické metódy ustupujú inštrumentálnym. Zostávajú však najpresnejšie. Relatívna chyba týchto metód je len 0,1-0,2%, kým pri inštrumentálnych metódach je to 2-5%.

Gravimetria

Podstatou gravimetrickej kvantitatívnej analýzy je izolácia skúmanej látky v jej čistej forme a jej váženie. Vylučovanie častejšievšetko sa uskutočňuje zrážaním. Niekedy sa zložka, ktorá sa má stanoviť, musí získať vo forme prchavej látky (destilačná metóda). Takto je možné stanoviť napríklad obsah kryštalickej vody v kryštalických hydrátoch. Precipitačná metóda určuje kyselinu kremičitú pri spracovaní hornín, železo a hliník pri analýze hornín, draslík a sodík, organické zlúčeniny.

Analytický signál v gravimetrii – hmotnosť.

Metóda kvantitatívnej analýzy gravimetriou zahŕňa nasledujúce kroky:

Zrážanie zlúčeniny, ktorá obsahuje predmetnú látku.
Filtrácia výslednej zmesi na extrakciu zrazeniny zo supernatantu.
Umývanie zrazeniny na odstránenie supernatantu a odstránenie nečistôt z jej povrchu.
Sušenie pri nízkych teplotách na odstránenie vody alebo pri vysokých teplotách na premenu sedimentu do formy vhodnej na váženie.
Váženie výsledného sedimentu.

Nevýhodami gravimetrickej kvantifikácie je trvanie stanovenia a neselektivita (precipitačné činidlá sú zriedkavo špecifické). Preto je potrebné predbežné oddelenie.

Výpočet gravimetrickou metódou

Výsledky kvantitatívnej analýzy uskutočnenej gravimetriou sú vyjadrené v hmotnostných zlomkoch (%). Na výpočet potrebujete poznať hmotnosť testovanej látky - G, hmotnosť výsledného sedimentu - m a jej vzorec na určenie konverzného faktora F. Vzorce na výpočet hmotnostného zlomku a konverzného faktora sú uvedené nižšie.

Môžete vypočítať hmotnosť látky v sedimente, na tento účel sa použije konverzný faktor F.

Gravmetrický faktor je konštantná hodnota pre daný testovací komponent a gravimetrický tvar.

Timetrická (objemová) analýza

Titrimetrická kvantitatívna analýza je presné meranie objemu roztoku činidla, ktorý sa spotrebuje na ekvivalentnú interakciu so skúmanou látkou. V tomto prípade je koncentrácia použitého činidla vopred nastavená. Vzhľadom na objem a koncentráciu roztoku činidla sa vypočíta obsah zložky, ktorá je predmetom záujmu.

Názov „titrimetrický“pochádza zo slova „titer“, ktoré označuje jeden spôsob vyjadrenia koncentrácie roztoku. Titer ukazuje, koľko gramov látky je rozpustených v 1 ml roztoku.

Titrácia je proces postupného pridávania roztoku so známou koncentráciou do špecifického objemu iného roztoku. Pokračuje sa až do momentu, keď látky navzájom úplne zreagujú. Tento moment sa nazýva bod ekvivalencie a je určený zmenou farby indikátora.

Metódy titrickej analýzy:

Acidobázická.
Redox.
Zrážky.
Komplexometrické.

Základné pojmy titračnej analýzy

V titrimetrickej analýze sa používajú nasledujúce výrazy a koncepty:

Titrant – roztok,ktorý sa naleje. Jeho koncentrácia je známa.
Titrovaný roztok je kvapalina, ku ktorej sa pridáva titračné činidlo. Musí sa určiť jeho koncentrácia. Titrovaný roztok sa zvyčajne umiestni do banky a titračné činidlo sa umiestni do byrety.
Bod ekvivalencie je okamih titrácie, keď sa počet ekvivalentov titrantu rovná počtu ekvivalentov skúmanej látky.
Indikátory – látky používané na stanovenie bodu ekvivalencie.

Štandardné a fungujúce riešenia

Titranti sú štandardní a fungujú.

Štandardné sa získavajú rozpustením presnej vzorky látky v určitom (zvyčajne 100 ml alebo 1 l) objeme vody alebo iného rozpúšťadla. Takže si môžete pripraviť riešenia:

Chlorid sodný NaCl.

Dichróman draselný K₂Cr₂O_7.

tetraboritan sodný Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Kyselina šťaveľová H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

oxalát sodný Na₂C₂O_4.

Kyselina jantárová H₂C₄H₄O_4.

V laboratórnej praxi sa štandardné roztoky pripravujú pomocou fixanálov. Ide o určité množstvo látky (alebo jej roztoku) v zatavenej ampulke. Toto množstvo je vypočítané na prípravu 1 litra roztoku. Fixanal je možné skladovať dlhodobo, pretože je bez prístupu vzduchu, s výnimkou alkálií, ktoré reagujú so sklom ampulky.

Niektoré riešenianemožné variť s presnou koncentráciou. Napríklad koncentrácia manganistanu draselného a tiosíranu sodného sa mení už počas rozpúšťania v dôsledku ich interakcie s vodnou parou. Spravidla sú to tieto roztoky, ktoré sú potrebné na určenie množstva požadovanej látky. Keďže ich koncentrácia nie je známa, musí sa stanoviť pred titráciou. Tento proces sa nazýva štandardizácia. Ide o stanovenie koncentrácie pracovných roztokov ich predbežnou titráciou štandardnými roztokmi.

Pre riešenia sa vyžaduje štandardizácia:

Kyseliny – sírová, chlorovodíková, dusičná.
Alkálie.
Manganistan draselný.
Dusičnan strieborný.

Výber indikátora

Na presné určenie bodu ekvivalencie, teda konca titrácie, potrebujete správny výber indikátora. Ide o látky, ktoré menia svoju farbu v závislosti od hodnoty pH. Každý indikátor mení farbu svojho roztoku pri inej hodnote pH, ktorá sa nazýva prechodový interval. Pre správne zvolený indikátor sa prechodový interval zhoduje so zmenou pH v oblasti bodu ekvivalencie, nazývanej titračný skok. Na jej stanovenie je potrebné zostrojiť titračné krivky, pre ktoré sa vykonávajú teoretické výpočty. V závislosti od sily kyseliny a zásady existujú štyri typy titračných kriviek.

Výpočty v titračnej analýze

Ak je bod ekvivalencie správne definovaný, titrant a titrovaná látka budú reagovať v ekvivalentnom množstve, to znamená v množstve titračnej látky(n_e1) sa bude rovnať množstvu titrovanej látky (n_e2): n_e1=n e2_{. Keďže množstvo ekvivalentnej látky sa rovná súčinu molárnej koncentrácie ekvivalentu a objemu roztoku, potom rovnosť}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_2,kde:

-C_{e1 – normálna koncentrácia titrantu, známa hodnota;}

-V_{1 – objem titračného roztoku, známa hodnota;}

-C_{e2 – normálna koncentrácia titrovateľnej látky, ktorá sa určí;}

-V_{2 – objem roztoku titrovanej látky stanovený počas titrácie.}

Po titrácii môžete vypočítať koncentráciu sledovanej látky pomocou vzorca:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂