Metody merania (metódy merania) sú súbor pravidiel a operácií, ktorých implementácia poskytuje ukazovatele so známou chybou. Podľa ustanovení federálneho zákona č. 102 sa merania musia vykonávať metódami certifikovanými predpísaným spôsobom.
Faktory ovplyvňujúce chybu
Odchýlka nezávisí len od metrologických charakteristík meradiel. Nemenej dôležité sú chyby operátora, nedostatky vo výbere a príprave vzoriek, podmienky, v ktorých sa merania vykonávajú a ďalšie faktory. V súlade s tým sú postupy merania (MP) vytvorené vo vzťahu k špecifickým podmienkam pomocou špecifických nástrojov.
Toto tvrdenie však neznamená, že každé laboratórium by malo vyvíjať svoje vlastné metódy. Ak však laboratórium používa typ meracieho prístroja, ktorý je zosúladený s certifikovaným MVI, ovplyvňujúce faktory sú v špecifikovanom rozsahu,operátor má stanovenú kvalifikáciu, potom budú fyzické ukazovatele v tomto prostredí merané so známou chybou.
Ovplyvňujúce faktory by mali zahŕňať:
- vlhkosť a teplota okolitého vzduchu a prostredia, v ktorom sa meranie vykonáva;
- frekvencia a sieťové napätie;
- magnetické pole;
- vibrácie a tak ďalej.
GOST GSI
Metódy merania podľa štátnej normy zahŕňajú nasledujúce časti a konštrukčné prvky:
- Meno.
- Rozsah.
- Normatívne referencie.
- Termíny a definície.
- Skratky a symboly.
- Požiadavky na neistotu alebo priradené charakteristiky odchýlok.
- Metódy a podmienky merania.
- Požiadavky na bezpečnosť, opatrenia na ochranu životného prostredia, kvalifikácia operátora.
- Prípravné činnosti na meranie.
- Meranie.
- Spracúva sa výsledky.
- Presnosť kontroly.
- Aplikácie.
Príslušné orgány
V súlade s GOST sú postupy merania vytvorené a certifikované spôsobom predpísaným spoločnosťou Rosstandart. Overenie MVI sa vykonáva:
- GNMC (Hlavné vedecké metrologické centrum);
- územné orgány GMS (Štátna metrologická služba);
- ďalšie organizácie, ktoré majú akreditáciu a majú právo vykonávať certifikáciu.
Overovanie metód používaných mimo územia štátumetrologický dozor podniky organizujú a vykonávajú podľa nimi stanovených pravidiel.
Vytvorenie MVI
Vývoj meracej techniky sa vykonáva v súlade s počiatočnými parametrami a zahŕňa:
- Výber metódy, meracích prístrojov, pomocných látok, postupnosti operácií, algoritmu na výpočet súčtu.
- Vytvorenie návrhu dokumentu pre postup merania.
- Metrologická certifikácia.
Počiatočné požiadavky zahŕňajú:
- Pridelenie meracej techniky.
- Štandardné chyby.
- Podmienky merania.
- Charakteristika meraného objektu.
Stretnutie musí obsahovať:
- Názov (v prípade potreby sa uvedie podrobný názov) množstva a jeho charakteristiky.
- Obmedzenia rozsahu aplikácie MVI podľa príslušnosti rezortu, charakteristík a typov objektov atď.
Normy pre chyby by mali byť stanovené vo forme parametrov špecifikovaných v regulačných dokumentoch s odkazom na regulačný a technický akt, v ktorom sú uvedené (ak existujú).
Podmienky merania sú nastavené ako rozsah indikátorov ovplyvňujúcich veličín (faktorov): elektrické, mechanické, klimatické atď.
Charakteristika objektu je určená hraničnými hodnotami tých parametrov, ktorých odchýlka od nominálnych ukazovateľov ovplyvňuje chybu.
Výber prostriedkov a metódy merania vmeracia technika sa vykonáva v súlade s platnými regulačnými a technickými dokumentmi. Ak neexistujú žiadne NTD, za základ sa berie výpočet charakteristík chýb alebo výsledky ich experimentálnej štúdie.
Klasifikácia
Certifikované metódy vykonávania meraní sú rozdelené do skupín v súlade s metódami získavania výsledkov:
- Priame metódy. Pri ich použití sa požadovaná hodnota získa na základe experimentálnych údajov.
- Nepriame metódy. V tomto prípade je konečná hodnota nastavená s prihliadnutím na priame merania veličín, ktoré majú určitú závislosť od meraného objektu. Tieto metódy sa používajú vtedy, keď nie je možné použiť priame metódy. Napríklad výpočet hustoty pevného telesa je založený na výsledkoch merania jeho objemu a hmotnosti.
Podľa podmienok, v ktorých sa merania vykonávajú, sa metódy merania delia na:
- Kontakt. Sú založené na interakcii citlivého prvku meracieho zariadenia a objektu. Jednoduchým príkladom by bolo meranie telesnej teploty teplomerom.
- Bezkontaktne. Tieto metódy sú založené na absencii kontaktu medzi objektom a citlivým prvkom meracieho zariadenia. Napríklad výpočet vzdialenosti pomocou radaru, vo vysokej peci – určenie teploty pyrometrom atď.
V závislosti od zvolenej metódy porovnávania parametrov,na meranie s jednotkou SI prideľte:
- Priama metóda. V takýchto prípadoch je hodnota určená čítacím zariadením. Môže to byť napríklad voltmeter, ampérmeter, teplomer atď. Miera, ktorá odráža mernú jednotku, sa procesu nezúčastňuje. Túto úlohu v SI (systém merania) vykonáva stupnica.
- Porovnávacia metóda. V tomto prípade sa meraný parameter porovnáva s ukazovateľom, ktorý je reprodukovaný meraním. Napríklad hmotnosť na váhe je určená vyvážením závaží.
Typy porovnávacích metód
Medzi hlavné metódy patria:
- Nulová metóda. Pri použití sa čistý vplyv magnitúd na komparátor zníži na 0. Napríklad sila elektrického odporu mosta je určená jeho absolútnym vyvážením.
- Metóda náhody. Pri jeho použití sa meria rozdiel medzi ukazovateľmi požadovanej a reprodukovateľnej miery, keď sa značky na stupnici (napríklad posuvné meradlá a nonius) alebo periodické signály zhodujú.
- Spôsob výmeny. Je založená na porovnaní s mierou. Nameraný parameter je nahradený známou hodnotou. Reprodukuje sa podľa miery. Podmienky zostávajú nezmenené. Napríklad váženie sa vykonáva striedavým pohybom závažia a závažia na jednej miske váh.
Analýza odpadových vôd: meracia technika (PND F 14.1:2:4.135-98)
Toto MVI vám umožňuje určiť obsah prvkov v určitých rozsahoch vo vzorovom roztoku bezriedenie.
PND F 14.1:2:4.135-98 stanovuje metodiku na vykonávanie meraní hmotnostnej koncentrácie:
- silicon;
- barium;
- hliník;
- berylium;
- bór;
- thallium;
- sodík;
- arzén a ďalšie prvky.
V prípade potreby je možné výpočtom stanoviť obsah oxidov rôznych prvkov vo vzorkách odpadovej, pitnej, prírodnej vody.
Metóda merania hmotnostnej koncentrácie látok je založená na stanovení intenzity žiarenia atómov a iónov príslušného prvku excitovaného v argónovej plazme.
Výskumný nástroj
Na zavedenie roztoku vzorky (vzorky) do atómového emisného spektrometra sa používa perist altické čerpadlo a nebulizér. Roztok vo forme malých kvapiek (vo forme aerosólu) vstupuje do komory. Aerosól sa vstrekuje do indukčne viazanej plazmy cez trubicu horáka v prúde argónu.
Počas celej doby, kedy je vzorka v nej (cca 2-3 ms) prechádzajú cykly odparovania a atomizácie, ionizácie a excitácie. Žiarenie emitované iónmi a atómami je zaostrené spektrometrom vo vstupnej štrbine. Ďalej je oddelená vlnovou dĺžkou difrakčnou mriežkou (disperzný prvok).
Spektrometer s polychromátorom umožňuje vykonávať simultánny výskum viacerých prvkov. V tomto prípade monochromatické žiarenie, ktoré prešlo difrakciou na mriežke, vstupuje do výstupnej štrbiny. Na výstupe je pevný počet PMT (fotoelektronickémultiplikátory). Každý z nich registruje na svojom výstupe žiarenie určitej vlnovej dĺžky.
V atómovom emisnom spektrometri s optickým systémom Echelle sa separácia (rozklad) žiarenia uskutočňuje pomocou difrakčnej mriežky a hranola. Výsledkom je, že spektrálny obraz je dvojrozmerný.
Funkcie rekordéra vykonáva CID (polovodičový maticový detektor). Počet záznamových pixelov v ňom presahuje 250 000. Výsledkom je, že pri jednom meraní možno vykonať viacprvkovú analýzu a zaregistrovať najcitlivejšie čiary každého prvku.
Príklad postupu merania: mineralizácia vzorky
Analýza vzoriek odpadových vôd obsahujúcich viditeľné suspendované častice (sediment) sa vykonáva dvoma spôsobmi.
Prvým je otvorený výskum plavidiel. Vzorka odpadovej vody s obsahom sedimentu alebo suspendovaných častíc sa zmieša. Potom sa 100 metrov kubických odoberie do žiaruvzdorného skla (alebo banky). pozri ukážku.
Ak je potrebné stanoviť rozpustené formy látok, vzorky sa predfiltrujú. Na tento účel možno použiť membránový alebo papierový filter.
Súčasne sa pripravuje slepá vzorka. Namiesto odpadovej vody používa deoinizovanú alebo dvakrát destilovanú vodu.
K analyzovaným a slepým vzorkám sa pridajú koncentrovaná kyselina dusičná (2 cm3) a peroxid vodíka (1 cm3).
Nádoby sa zahrievajú dve hodiny bez varu. V dôsledku toho sa roztok odparí na približne 25 metrov kubických. pozri
Poochladením sa vzorky doplnia na pôvodný objem (100 cm3) deionizovanou alebo dvakrát destilovanou vodou.
Ak zostane suspenzia, odstráni sa (filtráciou) do suchej misky.
Mikrovlnný rozklad
Tak ako v predchádzajúcom prípade, vzorka obsahujúca suspendované častice by sa mala zmiešať. Odoberte 50 cm vzorky pomocou odmerného valca3 a vložte do valca z PTFE.
Potom sa do vzorky pridá koncentrovaná kyselina dusičná (2 cm3). Zmes sa umiestni do digestora na 15-30 minút.
PTFE valec sa vloží do autoklávu (ohrievacieho zariadenia) mikrovlnnej rúry. V takom prípade by ste sa mali riadiť návodom na obsluhu zariadenia a dodržiavať bezpečnostné opatrenia.
Zariadenia na ohrev sú umiestnené v rúre; je nainštalovaný program trávenia vzoriek.
Ochladené autoklávy jemne pretrepte. Je to potrebné, aby sa obsah dôkladne premiešal. Potom, aby ste vyrovnali tlak, pootvorte veko.
Kvalitatívne rozložená zmes po odstránení oxidov dusíka je žltkastý alebo bezfarebný priehľadný roztok. Na stenách vložky by nemali byť žiadne nerozpustené častice.
Roztok sa ochladí na teplotu miestnosti a potom sa prenesie do 50 cm banky3. Steny fluoroplastovej vložky sa umyjú dvakrát destilovanou alebo deionizovanou vodou (malé časti).
Atestácia
Uskutočňuje sa pre tých MVI, ktorísa používajú v oblastiach štátneho metrologického dozoru. Certifikácia meracích metód sa vykonáva aj na kontrolu stavu technicky zložitých systémov (GOST 22.2.04).
MTI, ktoré sa používajú mimo rámca štátnej kontroly a dozoru, sú certifikované podľa pravidiel definovaných v podniku alebo v odbore priemyslu.
Kľúčovým cieľom postupu je potvrdiť možnosť merania v objednávke a s chybou nepresahujúcou ukazovatele uvedené v dokumente k metodike.
Certifikáciu vykonávajú metrologické služby a iné štruktúry oprávnené vykonávať funkcie zabezpečenia jednotnosti meraní.
Overovanie sa vykonáva na základe výsledkov skúmania materiálov a dokumentov zostavených počas vývoja MVI. Patria sem technické/experimentálne výskumné materiály.
Dokumenty na certifikáciu
Zoznam cenných papierov obsahuje:
- Počiatočné požiadavky na vytvorenie (vývoj) MMI.
- Návrh dokumentu upravujúceho metodiku.
- Program a výsledky výpočtu/experimentálne vyhodnotenie charakteristík chýb.
Pozitívny výsledok
V prípade zistenia súladu MMI s ustanoveniami regulačného dokumentu, je tento schválený predpísaným spôsobom. Označuje (okrem štátnej normy), že MVI je certifikovaný. V tomto prípade je uvedená organizácia (podnik), ktorej metrologická služba vykonala kontrolu. Môže byť označené GNMC alebo orgánom GMS.
Registrácia MVI
Certifikované metódy podliehajú účtovaniu. Na tento účel bol vytvorený Federálny register metód merania. Skladá sa z niekoľkých sekcií.
Regulované štandardnými a certifikovanými metódami určenými na použitie v oblastiach distribúcie štátnej metrologickej kontroly a dozoru musia byť bezpodmienečne zaregistrované.
Na zaradenie do registra meracích metód zašle vývojár na VNIIMS (Všeruský výskumný ústav metrologických služieb) dokument pre MVI s priloženou kópiou osvedčenia o atestácii.
Registračný poplatok sa neplatí.
Každá technika má pri zápise do registra priradený kód. Obsahuje skratku FR (Federal Register), číslo sekcie (jednomiestne), kód typu merania (dve číslice), dátum registrácie (rok) a číslo účtu (päťmiestne). Napríklad: FR.1.37.1998.00004.
