V súčasnosti existuje veľa odborníkov, ktorí sa venujú fyzikálnym alebo chemickým vedám a niekedy aj obom. V skutočnosti sa väčšina javov dá logicky vysvetliť práve prostredníctvom takýchto experimentov. Podrobnejšie zvážime metódy fyzikálneho výskumu.
Metódy analýzy v analytickej chémii
Analytická chémia je veda o detekcii, separácii a identifikácii chemikálií. Na vykonávanie určitých operácií so zlúčeninami sa používajú chemické, fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy analýzy. Posledná uvedená metóda sa tiež nazýva inštrumentálna, pretože jej aplikácia vyžaduje moderné laboratórne vybavenie. Delí sa na spektroskopické, jadrovú fyziku a rádiochemické skupiny.
Okrem toho v chémii môžu existovať problémy rôzneho typu, ktoré si vyžadujú individuálne riešenia. V závislosti od toho existujú metódy kvalitatívnej (určenie názvu a formy látky) a kvantitatívnej (určenie množstva danej látky obsiahnuté v alikvotnej časti alebo vzorke) analýzy.
Metódy kvantitatívnej analýzy
Umožňujú určiť obsah pôvodnej látky vo vzorke. Celkovo existujú chemické, fyzikálno-chemické a fyzikálne metódy kvantitatívnej analýzy.
Chemické metódy kvantitatívnej analýzy
Rozdeľujú sa na:
- Hmotnostná analýza, ktorá vám umožňuje určiť obsah látky vážením na analytických váhach a vykonaním ďalších operácií.
- Analýza objemu, ktorá zahŕňa meranie objemu látok v rôznych agregovaných stavoch alebo roztokoch.
Na druhej strane je rozdelená do nasledujúcich podsekcií:
- objemová titračná analýza sa používa pri známej koncentrácii činidla, reakcii, ktorou sa požadovaná látka spotrebuje, a následne sa meria spotrebovaný objem;
- objemová plynová metóda je analyzovať zmesi plynov, kde je pôvodná látka absorbovaná inou látkou.
- objemová sedimentácia (z latinského sedimentum – „usídlenie“) je založená na stratifikácii rozptýleným systémom v dôsledku gravitácie. Toto je sprevádzané precipitáciou, ktorej objem sa meria pomocou centrifugačnej skúmavky.
Použitie chemických metód nie je vždy vhodné, pretože často je potrebné oddeliť zmes, aby sa izolovala požadovaná zložka. Na vykonanie takejto operácie bez použitia chemických reakcií sa používajú fyzikálne metódy analýzy. A v dôsledku toho pozorovať zmenu fyzikálnych vlastností zlúčeninyvykonávanie reakcií – fyzikálnych a chemických.
Fyzikálne metódy kvantitatívnej analýzy
Používajú sa počas mnohých laboratórnych štúdií. Fyzikálne metódy analýzy zahŕňajú:
- Spektroskopické - založené na interakcii atómov, molekúl, iónov študovanej zlúčeniny s elektromagnetickým žiarením, v dôsledku čoho sú fotóny absorbované alebo uvoľňované.
- Jadrovo-fyzikálna metóda spočíva v tom, že sa vzorka skúmanej látky vystaví toku neutrónov, pričom jeho štúdiom je možné po experimente určiť kvantitatívny obsah prvkov obsiahnutých vo vzorke meraním rádioaktívne žiarenie. Funguje to preto, lebo množstvo aktivity častíc je priamo úmerné koncentrácii skúmaného prvku.
- Rádiochemická metóda je určená na stanovenie obsahu rádioaktívnych izotopov v látke vytvorených v dôsledku premien.
Fyzikálno-chemické metódy kvantitatívnej analýzy
Keďže tieto metódy sú len časťou fyzikálnych metód na analýzu látky, delia sa aj na spektroskopické, jadrovo-fyzikálne a rádiochemické metódy výskumu.
Metódy kvalitatívnej analýzy
V analytickej chémii sa na štúdium vlastností látky, určenie jej fyzikálneho stavu, farby, chuti, vône používajú metódy kvalitatívnej analýzy, ktoré sa zase delia na rovnaké chemické, fyzikálne a fyzikálno-chemické (inštrumentálne). Okrem toho sa v analytickej chémii uprednostňujú fyzikálne metódy analýzy.
Chemické metódy sa vykonávajú dvoma spôsobmi: reakciami v roztokoch a reakciami suchou cestou.
Mokré reakcie
Reakcie v riešeniach majú určité podmienky, z ktorých jedna alebo viaceré musia byť splnené:
- Tvorba nerozpustnej zrazeniny.
- Zmena farby roztoku.
- Vývoj plynnej látky.
K tvorbe precipitátov môže dôjsť napríklad v dôsledku interakcie chloridu bárnatého (BaCl2) a kyseliny sírovej (H2SO4). Produktmi reakcie sú kyselina chlorovodíková (HCl) a vo vode nerozpustná biela zrazenina - síran bárnatý (BaSO4). Vtedy bude splnená nevyhnutná podmienka pre vznik chemickej reakcie. Niekedy môže byť produktom reakcie niekoľko látok, ktoré musia byť oddelené filtráciou.
Zmena farby roztoku v dôsledku chemickej interakcie je veľmi dôležitou vlastnosťou analýzy. Najčastejšie sa to pozoruje pri práci s redoxnými procesmi alebo pri použití indikátorov v procese acidobázickej titrácie. Medzi látky, ktoré môžu zafarbiť roztok vhodnou farbou, patria: tiokyanát draselný KSCN (jeho interakcia so soľami železa III je sprevádzaná krvavočerveným sfarbením roztoku), chlorid železitý (pri interakcii s chlórovou vodou slabozelená farba roztoku). roztok zožltne), dvojchróman draselný (pri redukcii a pôsobení kyseliny sírovej sa mení z oranžovej natmavozelená) a ďalšie.
Reakcie, ktoré prebiehajú s uvoľňovaním plynu, nie sú základné a používajú sa v zriedkavých prípadoch. Najčastejšie vyrábaný oxid uhličitý v laboratóriách je CO2.
Suché reakcie
Takéto interakcie sa vykonávajú na určenie obsahu nečistôt v analyzovanej látke pri štúdiu minerálov a pozostáva z niekoľkých etáp:
- Test taviteľnosti.
- Test farby plameňa.
- Test volatility.
- Schopnosť redoxných reakcií.
Minerálne látky sa zvyčajne testujú na schopnosť topenia tak, že sa ich malá vzorka predhreje nad plynovým horákom a pod lupou sa pozoruje zaoblenie hrán.
Aby sa overilo, ako je vzorka schopná zafarbiť plameň, nanesie sa na platinový drôt najprv na spodok plameňa a potom na miesto, ktoré je najviac zahrievané.
Prchavosť vzorky sa kontroluje v testovacom valci, ktorý sa po vložení testovacieho prvku zahreje.
Reakcie redoxných procesov sa najčastejšie uskutočňujú v suchých guľôčkach taveného bóraxu, do ktorých sa umiestni vzorka a potom sa zahrieva. Existujú aj iné spôsoby, ako uskutočniť túto reakciu: zahrievanie v sklenenej trubici s alkalickými kovmi - Na, K, jednoduché zahrievanie alebo zahrievanie na drevenom uhlí atď.
Používanie chemických indikátorov
Metódy chemickej analýzy niekedy používajú odlišnéindikátory, ktoré pomáhajú určiť pH média látky. Najčastejšie používané sú:
- Litmus. V kyslom prostredí sa indikačný lakmusový papierik zmení na červený a v zásaditom na modrý.
- Metyloranžová. Keď je vystavený kyslému iónu, zmení sa na ružovú, zásaditú - zožltne.
- Fenolftaleín. V zásaditom prostredí je charakteristická červenou farbou a v kyslom prostredí nemá žiadnu farbu.
- Kurkumín. Používa sa menej často ako iné ukazovatele. Zásadami zhnedne a kyselinami zožltne.
Fyzikálne metódy kvalitatívnej analýzy
V súčasnosti sa často používajú v priemyselnom aj laboratórnom výskume. Príklady fyzikálnych metód analýzy sú:
- Spektrálny, o ktorom už bola reč vyššie. Rozdeľuje sa na emisné a absorpčné metódy. V závislosti od analytického signálu častíc sa rozlišuje atómová a molekulová spektroskopia. Počas emisie vzorka emituje kvantá a počas absorpcie sú fotóny emitované vzorkou selektívne absorbované malými časticami - atómami a molekulami. Táto chemická metóda využíva také typy žiarenia, ako je ultrafialové (UV) s vlnovou dĺžkou 200-400 nm, viditeľné s vlnovou dĺžkou 400-800 nm a infračervené (IR) s vlnovou dĺžkou 800-40000 nm. Takéto oblasti žiarenia sa inak nazývajú „optický rozsah“.
- Luminiscenčná (fluorescenčná) metóda spočíva v pozorovaní emisie svetla skúmanou látkou v dôsledkuvystavenie ultrafialovým lúčom. Testovanou vzorkou môže byť organická alebo minerálna zlúčenina, ako aj niektoré lieky. Pri vystavení UV žiareniu prechádzajú atómy tejto látky do excitovaného stavu, ktorý sa vyznačuje pôsobivou energetickou rezervou. Počas prechodu do normálneho stavu látka luminiscuje v dôsledku zvyškového množstva energie.
- Röntgenová difrakčná analýza sa spravidla vykonáva pomocou röntgenových lúčov. Používajú sa na určenie veľkosti atómov a ich umiestnenia vo vzťahu k iným molekulám vzorky. Takto sa zistí kryštálová mriežka, zloženie vzorky a v niektorých prípadoch aj prítomnosť nečistôt. Táto metóda využíva malé množstvo analytu bez použitia chemických reakcií.
- Hmotnostná spektrometrická metóda. Niekedy sa stane, že elektromagnetické pole nedovolí určitým ionizovaným časticiam prejsť cez seba pre príliš veľký rozdiel v pomere hmotnosti a náboja. Na ich určenie je potrebná táto fyzikálna metóda analýzy.
Tieto metódy sú teda v porovnaní s konvenčnými chemickými veľmi žiadané, pretože majú množstvo výhod. Avšak kombinácia chemických a fyzikálnych metód analýzy v analytickej chémii poskytuje oveľa lepší a presnejší výsledok štúdie.
Fyzikálno-chemické (inštrumentálne) metódy kvalitatívnej analýzy
Tieto kategórie zahŕňajú:
- Elektrochemické metódy, ktoré spočívajú v meraníelektromotorických síl galvanických článkov (potenciometria) a elektrickej vodivosti roztokov (konduktometria), ako aj pri štúdiu pohybu a zvyšku chemických procesov (polarografia).
- Emisná spektrálna analýza, ktorej podstatou je určenie intenzity elektromagnetického žiarenia na frekvenčnej škále.
- Fotometrická metóda.
- Röntgenová spektrálna analýza, ktorá skúma spektrá röntgenových lúčov, ktoré prešli cez vzorku.
- Metóda merania rádioaktivity.
- Chromatografická metóda je založená na opakovanej interakcii sorpcie a desorpcie látky, keď sa pohybuje po nepohyblivom sorbente.
Mali by ste vedieť, že v zásade fyzikálno-chemické a fyzikálne metódy analýzy v chémii sú spojené do jednej skupiny, takže keď sa posudzujú oddelene, majú veľa spoločného.
Fyzikálno-chemické metódy separácie látok
V laboratóriách sa veľmi často vyskytujú situácie, keď nie je možné extrahovať požadovanú látku bez jej oddelenia od inej. V takýchto prípadoch sa používajú metódy separácie látok, ktoré zahŕňajú:
- Extrakcia – metóda, ktorou sa potrebná látka extrahuje z roztoku alebo zmesi pomocou extrakčného činidla (zodpovedajúceho rozpúšťadla).
- Chromatografia. Táto metóda sa používa nielen na analýzu, ale aj na separáciu komponentov, ktoré sú v mobilnej a stacionárnej fáze.
- Separácia iónovou výmenou. Ako výsledokpožadovaná látka sa môže vyzrážať, nerozpustná vo vode a potom sa môže oddeliť odstredením alebo filtráciou.
- Kryogénna separácia sa používa na extrakciu plynných látok zo vzduchu.
- Elektroforéza je oddeľovanie látok za účasti elektrického poľa, pod vplyvom ktorého sa častice, ktoré sa navzájom nezmiešajú, pohybujú v kvapalnom alebo plynnom prostredí.
Asistent laboratória tak bude môcť vždy získať požadovanú látku.
