Fyzikálno-chemický výskum ako odvetvie analytickej chémie je široko používaný v každej sfére ľudského života. Umožňujú vám študovať vlastnosti látky, ktorá vás zaujíma, stanovením kvantitatívnej zložky zložiek v zložení vzorky.
Výskum látok
Vedecký výskum je poznanie objektu alebo javu s cieľom získať systém pojmov a vedomostí. Podľa princípu pôsobenia sú použité metódy rozdelené do:
- empirical;
- organizational;
- interpretative;
- metódy kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy.
Metódy empirického výskumu odrážajú skúmaný objekt zo strany vonkajších prejavov a zahŕňajú pozorovanie, meranie, experiment, porovnávanie. Empirická štúdia je založená na spoľahlivých faktoch a nezahŕňa vytváranie umelých situácií na analýzu.
Organizačné metódy – porovnávacie, longitudinálne, komplexné. Prvý zahŕňa porovnanie stavov objektu získaných v rôznych časoch a za rôznych podmienok. Pozdĺžne - pozorovanie objektuvýskumu počas dlhého obdobia. Komplex je kombináciou longitudinálnej a komparatívnej metódy.
Metódy interpretácie – genetické a štrukturálne. Genetický variant zahŕňa štúdium vývoja objektu od okamihu jeho výskytu. Štrukturálna metóda študuje a opisuje štruktúru objektu.
Analytická chémia sa zaoberá metódami kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy. Chemické štúdie sú zamerané na určenie zloženia predmetu štúdie.
Metódy kvantitatívnej analýzy
Pomocou kvantitatívnej analýzy v analytickej chémii sa určuje zloženie chemických zlúčenín. Takmer všetky používané metódy sú založené na štúdiu závislosti chemických a fyzikálnych vlastností látky na jej zložení.
Kvantitatívna analýza je všeobecná, úplná a čiastočná. Všeobecné určuje množstvo všetkých známych látok v skúmanom objekte bez ohľadu na to, či sú v kompozícii prítomné alebo nie. Kompletná analýza sa vyznačuje zistením kvantitatívneho zloženia látok obsiahnutých vo vzorke. Čiastočná možnosť definuje obsah iba zložiek, ktoré sú predmetom záujmu v tejto chemickej štúdii.
V závislosti od metódy analýzy existujú tri skupiny metód: chemické, fyzikálne a fyzikálno-chemické. Všetky sú založené na zmene fyzikálnych alebo chemických vlastností látky.
Chemický výskum
Táto metóda je zameraná na stanovenie látok v rôznych kvantitatívne sa vyskytujúcich chemikáliáchreakcie. Tieto majú vonkajšie prejavy (zmena farby, uvoľňovanie plynu, teplo, sediment). Táto metóda je široko používaná v mnohých odvetviach života modernej spoločnosti. Chemické výskumné laboratórium je nevyhnutnosťou vo farmaceutickom, petrochemickom, stavebnom a mnohých ďalších odvetviach.
Existujú tri typy chemického výskumu. Gravimetria alebo hmotnostná analýza je založená na zmene kvantitatívnych charakteristík testovanej látky vo vzorke. Táto možnosť je jednoduchá a poskytuje presné výsledky, ale je časovo náročná. Pri tomto type metód chemického výskumu sa požadovaná látka oddelí od celkového zloženia vo forme zrazeniny alebo plynu. Potom sa prevedie do tuhej nerozpustnej fázy, prefiltruje, premyje a vysuší. Po týchto postupoch sa komponent odváži.
Titrimetria je volumetrická analýza. Štúdium chemikálií prebieha meraním objemu činidla, ktoré reaguje so študovanou látkou. Jeho koncentrácia je vopred známa. Objem činidla sa meria, keď sa dosiahne bod ekvivalencie. Pri analýze plynu sa určuje objem uvoľneného alebo absorbovaného plynu.
Okrem toho sa často využíva výskum chemických modelov. To znamená, že sa vytvorí analóg skúmaného objektu, ktorý je vhodnejší na štúdium.
Fyzikálny výskum
Na rozdiel od chemického výskumu založeného na uskutočňovaní vhodných reakcií sú fyzikálne metódy analýzy založené na rovnakých vlastnostiach látok. Pre ichvykonávanie si vyžaduje špeciálne zariadenia. Podstatou metódy je meranie zmien charakteristík látky spôsobených pôsobením žiarenia. Hlavné metódy fyzikálneho vyšetrenia sú refraktometria, polarimetria, fluorimetria.
Refraktometria sa vykonáva pomocou refraktometra. Podstata metódy sa redukuje na štúdium lomu svetla prechádzajúceho z jedného média do druhého. Zmena uhla v tomto prípade závisí od vlastností komponentov média. Preto je možné identifikovať zloženie média a jeho štruktúru.
Polarimetria je optická výskumná metóda, ktorá využíva schopnosť určitých látok otáčať rovinu oscilácie lineárne polarizovaného svetla.
Na fluorimetriu sa používajú lasery a ortuťové výbojky, ktoré vytvárajú monochromatické žiarenie. Niektoré látky sú schopné fluorescencie (absorbujú a vydávajú absorbované žiarenie). Na základe intenzity fluorescencie sa urobí záver o kvantitatívnom stanovení látky.
Fyzikálny a chemický výskum
Fyzikálno-chemické výskumné metódy registrujú zmeny fyzikálnych vlastností látky pod vplyvom rôznych chemických reakcií. Sú založené na priamej závislosti fyzikálnych vlastností skúmaného objektu na jeho chemickom zložení. Tieto metódy vyžadujú použitie niektorých meracích prístrojov. Spravidla sa pozorovanie vykonáva pre tepelnú vodivosť, elektrickú vodivosť, absorpciu svetla, teplotu varu a teplotu topenia.
Fyzikálno-chemické štúdie hmotysú široko používané kvôli ich vysokej presnosti a rýchlosti získavania výsledkov. V modernom svete sa chemické metódy v dôsledku rozvoja IT technológií len ťažko uplatňujú. Fyzikálno-chemické metódy sa používajú v potravinárskom priemysle, poľnohospodárstve, forenznej technike.
Jedným z hlavných rozdielov medzi fyzikálnymi a chemickými metódami a chemickými metódami je, že koniec reakcie (bod ekvivalencie) sa zistí pomocou meracích prístrojov, a nie vizuálne.
Za hlavné metódy fyzikálneho a chemického výskumu sa považujú spektrálne, elektrochemické, termálne a chromatografické metódy.
Spektrálne metódy látkovej analýzy
Základom spektrálnych metód analýzy je interakcia objektu s elektromagnetickým žiarením. Študuje sa ich absorpcia, odraz a rozptyl. Iný názov metódy je optický. Ide o kombináciu kvalitatívneho a kvantitatívneho výskumu. Spektrálna analýza vám umožňuje vyhodnotiť chemické zloženie, štruktúru komponentov, magnetické pole a ďalšie charakteristiky látky.
Podstatou metódy je určiť rezonančné frekvencie, pri ktorých látka reaguje na svetlo. Pre každý komponent sú prísne individuálne. Pomocou spektroskopu môžete vidieť čiary na spektre a určiť zložky látky. Intenzita spektrálnych čiar dáva predstavu o kvantitatívnej charakteristike. Klasifikácia spektrálnych metód je založená na type spektra a účele štúdie.
Emisná metódaumožňuje študovať emisné spektrá a poskytuje informácie o zložení látky. Na získanie údajov sa vystaví elektrickému oblúkovému výboju. Variáciou tejto metódy je plameňová fotometria. Absorpčné spektrá sa študujú absorpčnou metódou. Vyššie uvedené možnosti sa vzťahujú na kvalitatívnu analýzu látky.
Kvantitatívna spektrálna analýza porovnáva intenzitu spektrálnej čiary skúmaného objektu a látky so známou koncentráciou. Tieto metódy zahŕňajú atómovú absorpciu, atómovú fluorescenčnú a luminiscenčnú analýzu, turbidimetriu, nefelometriu.
Základy elektrochemickej analýzy látok
Elektrochemická analýza využíva na štúdium látky elektrolýzu. Reakcie sa uskutočňujú vo vodnom roztoku na elektródach. Jedna z dostupných charakteristík sa má merať. Štúdia sa uskutočňuje v elektrochemickom článku. Ide o nádobu, v ktorej sú umiestnené elektrolyty (látky s iónovou vodivosťou), elektródy (látky s elektrónovou vodivosťou). Elektródy a elektrolyty sa navzájom ovplyvňujú. V tomto prípade je prúd privádzaný zvonku.
Klasifikácia elektrochemických metód
Klasifikujte elektrochemické metódy na základe javov, na ktorých sú založené fyzikálne a chemické štúdie. Toto sú metódy s a bez cudzieho potenciálu.
Konduktometria je analytická metóda a meria elektrickú vodivosť G. Konduktometrická analýza vo všeobecnosti využíva striedavý prúd. Konduktometrická titrácia – viacspoločná výskumná metóda. Táto metóda je základom pre výrobu prenosných konduktometrov používaných na chemické štúdie vody.
Pri vykonávaní potenciometrie sa meria EMF reverzibilného galvanického článku. Coulometrická metóda určuje množstvo elektriny spotrebovanej počas elektrolýzy. Voltametria skúma závislosť veľkosti prúdu od použitého potenciálu.
Tepelné metódy látkovej analýzy
Tepelná analýza je zameraná na určenie zmeny fyzikálnych vlastností látky pod vplyvom teploty. Tieto testovacie metódy sa vykonávajú v krátkom čase as malým množstvom skúmanej vzorky.
Termogravimetria je jednou z metód termickej analýzy, ktorá počíta s registráciou zmien hmotnosti objektu pod vplyvom teploty. Táto metóda sa považuje za jednu z najpresnejších.
Metódy tepelného výskumu navyše zahŕňajú kalorimetriu, ktorá určuje tepelnú kapacitu látky, entalpymetriu, založenú na štúdiu tepelnej kapacity. Medzi ne treba zaradiť aj dilatometriu, ktorá zachytáva zmenu objemu vzorky pod vplyvom teploty.
Chromatografické metódy na analýzu látok
Chromatografická metóda je spôsob separácie látok. Existuje mnoho typov chromatografie, hlavné sú: plynová, distribučná, redoxná, precipitačná, iónová výmena.
Súčasti v testovanej vzorke sú rozdelené na pohyblivé a stacionárnefázy. V prvom prípade hovoríme o kvapalinách alebo plynoch. Stacionárna fáza je sorbent - tuhá látka. Zložky vzorky sa pohybujú v mobilnej fáze pozdĺž stacionárnej fázy. Podľa rýchlosti a času prechodu komponentov poslednou fázou sa posudzujú ich fyzikálne vlastnosti.
Aplikácia fyzikálnych a chemických výskumných metód
Najdôležitejšou oblasťou fyzikálnych a chemických metód je sanitárno-chemický a forenzno-chemický výskum. Majú určité rozdiely. V prvom prípade sa na vyhodnotenie vykonanej analýzy používajú akceptované hygienické normy. Stanovujú ich ministerstvá. Sanitárno-chemický výskum sa vykonáva v súlade s postupom stanoveným epidemiologickou službou. Proces využíva environmentálne modely, ktoré napodobňujú vlastnosti potravinárskych produktov. Tiež reprodukujú prevádzkové podmienky vzorky.
Forenzný chemický výskum je zameraný na kvantitatívnu detekciu omamných, silných látok a jedov v ľudskom tele, potravinových výrobkoch, liekoch. Vyšetrenie sa vykonáva podľa súdneho príkazu.
