V súčasnosti existuje mnoho metód čistenia kovov, ktoré sa dajú použiť v laboratóriu aj doma. Jednou z týchto metód je rafinácia, ktorá sa donedávna používala výlučne v špecializovaných podnikoch s použitím patentovaných technológií.
Čo je rafinácia
Pojem „rafinácia“zvyčajne znamená získanie kovu vysokej čistoty prostredníctvom série postupov na odstránenie nečistôt. Tento proces prebieha v niekoľkých stupňoch, z ktorých každý využíva určité fyzikálno-chemické metódy na separáciu rušivých látok. Drahé kovy sa často rafinujú týmto spôsobom.
Surovinou na rafináciu môže byť v tomto prípade šperkový šrot, „strieborná pena“, kal po elektrickom čistení príslušných látok a zlato.
Rafinácia striebra
Táto metóda čistenia sa často používa na získanie vysoko kvalitného striebra. Vo všeobecnosti sa postup nelíši od podobných metód vykonávaných pre iné ušľachtilé, železné alebo neželezné kovy. Napríklad,rafinácia zlata a striebra alebo akýchkoľvek platinových kovov môže byť rovnaká. Len v niektorých prípadoch sa postupy líšia.
Spôsoby rafinácie
V technológii spracovania sa rafinácia striebra prezentuje tromi rôznymi spôsobmi – kov možno vyčistiť od nečistôt chemickými, elektrolytickými alebo kupelačnými metódami. Odstránenie prebytočného chlóru sa používa zriedka. Výber techniky je daný množstvom opracovaného striebra a jeho stavom. Dôležité sú aj vlastnosti výrobného procesu.
Ako sa vyberá cesta
Elektrolytická rafinácia sa používa na pôvodne vysokokvalitné striebro. Zvyčajne pri použití tejto metódy dochádza k dennému výkonu. Elektrolýza pomáha získať výnimočne čisté striebro prostredníctvom redoxnej interakcie, do ktorej nečistoty nevstupujú v čase čistenia.
V prípade, že argentum je vo forme roztoku (nerozpustné sírany a chloridy), najúspornejšou a najpohodlnejšou metódou nanášania kovov je chemická (v niektorých situáciách elektrochemická) metóda.
Zliatiny nízkej kvality sa najčastejšie oddeľujú pomocou kupelácie – v tomto prípade je najjednoduchšie zvýšiť čistotu zmesi.
Metóda kupelácie
Tento typ rafinácie si vyžaduje rúru s kelímkovým (testovacím) téglikom. V procese čistenia sa používa olovo, ktorého tavenina sa oxiduje striebrom v prítomnosti kyslíka. Všetky nečistoty vrátane rozpúšťadla sa oddelia od ušľachtilýchkov, ktorý mu dodáva relatívnu čistotu: zlato a kovy z rodiny platiny zostávajú v zliatine.
Pre rafináciu musí byť rúra predhriata. Vloží sa do nej zmes technického olova a striebra, ktorá sa zahrieva až do úplného roztavenia. Do pece sa spúšťajú prúdy atmosférického vzduchu, ktoré spôsobujú oxidáciu zložiek obsahu. Na konci tepelného spracovania sa téglik vyberie a naleje do foriem.
Vnútro pece je vyložené slieňom - jedným z typov hliny obohatenej o vápenec s poréznou štruktúrou. Absorbuje oxidy olova vznikajúce počas procesu rafinácie, pretože tieto sú náchylné na vyparovanie, keď sú vystavené prúdom vzduchu. Na výstupe sa po oxidácii nečistôt získa zliatina s dúhovým dúhovým povrchom. Keď praskne, v zmesi je možné vidieť jasný strieborný lesk, čo naznačuje dokončenie rafinácie.
Kupelácia sa považuje za najhrubšiu metódu čistenia, pretože sa nedosiahne úplná eliminácia nečistôt: všetky ušľachtilé kovy v zliatine zostanú na svojom mieste. Rafinácia zlata, striebra a kovov skupiny platiny na ich separáciu sa vykonáva inými metódami.
Metóda elektrolýzy
Elektrolýza ako afinačná metóda sa vykonáva s vedomím dvojitej elektrónovej vrstvy: kontaminovaný úlomok striebra umiestnený vo vrecku sa stáva anódou procesu a tenké platne vytvorené z nehrdzavejúcej ocele sa stávajú katódou. Elektródy sú ponorené do roztoku dusičnanu kovu, ktorý sa má čistiť (koncentrióny - do 50 mg / ml), pridá sa kyselina dusičná s hustotou 1,5 g / l a prechádza elektrický prúd.
Nerozpustené úlomky striebra a nečistoty sa zhromažďujú v anódových vreckách. V katódovom priestore sa zhromažďuje čistá vzorka v mikrokryštalickej forme. Objem uvoľneného striebra môže rásť smerom k druhému pólu systému, čo vyvoláva skrat. Aby sa predišlo takejto situácii, vyrastené kryštalické fragmenty sa pri miešaní roztoku odlamujú rovnobežne s elektródami v blízkosti miesta katódy. Výsledné striebro sa získa ako zrazenina a následne sa odleje do ingotov. Je dôležité vymeniť elektrolyt včas, pretože ak je meď prítomná ako nečistota, na konci požadovaného procesu sa začne jeho usadzovanie na katóde nad ušľachtilým kovom.
Ak sa roztok striebra správa ako galvanický článok, elektrolytická metóda je tiež najúčinnejšia na oddelenie kovu. Anóda môže byť grafitová alebo nekorozívna (zliatiny), katóda môže byť nerezová. Napätie v prvku je nastavené na úroveň maximálne 2 V. Samotná reakcia prebieha, kým sa neuloží všetko striebro.
Chemická rafinácia
Striebro možno extrahovať z roztokov solí alebo koloidov chemickými technológiami. Proces je viacstupňový. Postup vyžaduje siričitan sodný, po pridaní ktorého dochádza k výmennej reakcii s vyzrážaním čiernej zrazeniny novej soli ušľachtilého kovu. Po dokončení interakcie s prijatýmdo roztoku sa pridá amoniak (chlorid amónny) alebo kuchynská soľ. Zmes sa usadzuje až do jasného frakčného oddelenia - mali by sa vytvoriť zakalené a priehľadné časti. Striebro sa považuje za úplne vyzrážané, ak pridanie solí nespôsobí zákal.
Existujú dva spôsoby extrakcie čistého kovu z chloridu – suché a mokré.
Uhličitanová metóda na oddelenie striebra od chloridu
Táto technológia zahŕňa získanie čistého striebra zo sušeného chloridu - látka sa spája s rovnovážnym množstvom uhličitanu sodného. V tégliku sa výsledná zmes zahrieva (potrebné je naplniť misku len do polovice kvôli zväčšeniu objemu obsahu v dôsledku uvoľnenia plynu). Po vytvorení prchavých produktov teplota procesu stúpa a dosahuje hodnoty potrebné pre hladké tavenie.
Po vychladnutí systému sa striebro extrahuje a pretaví, po čom možno výrobok považovať za hotový. Negatívom môže byť skutočnosť, že technická sóda má negatívny vplyv na stav téglika. Hlavnou výhodou tejto metódy chemickej rafinácie je jej rýchlosť.
Redukčná metóda na oddelenie striebra od chloridu
Na obnovu striebra z roztoku môžete použiť rôzne sady činidiel – kyselinu sírovú so zinkom alebo železo alebo kyselinu chlorovodíkovú s rovnakými kovmi, vrátane hliníka.
Jeden z prvkov sa zavádza do chloridového média. Do výsledného kalu sa pridá zvolená kyselina s koncentráciou 0,2hromadné akcie. Roztok môžete pridávať po častiach, kontrolovať stupeň reakcie a dopĺňať zvyšky po jej dokončení. Kvalitatívnym znakom interakcie je v tomto prípade vývoj vodíka – plyn sa prestáva tvoriť v momente úplného rozpustenia kovu alebo vymiznutia kyseliny (jeho spotrebu je možné doložiť indikátorovým papierikom).
Izolácia striebra od soli je dokončená, keď systém získa podobný odtieň ako olovo. Potom sa pridá kyselina, aby sa zvyšné fragmenty nežiaducich kovov preniesli do roztoku (veľké časti sa odstránia ručne). Zvyšná prášková látka (tzv. strieborný cement) sa očistí destilovanou vodou, vysuší a roztaví.
Rafinácia chlóru
Metóda je založená na predpoklade, že striebro a základné kovy reagujú rýchlejšie ako zlato a platinové prvky v atmosfére chlóru. To umožňuje oddeliť posledné látky od vyčistenej (v technológii rafinácie je najnáročnejším procesom oddeľovanie ušľachtilých zliatin).
Čierne zlato v roztavenej forme prechádza cez plynný chlór. Interakcia začína prímesovými prvkami neušľachtilého typu, potom striebro prechádza do formy zlúčeniny, ktorú je možné následne izolovať inými rafinačnými metódami. Chloridy v zmesi plávajú na povrch kvôli nižšej hustote solí v porovnaní s kovmi.
Rafinácia v iných prípadoch
V prípade prítomnosti medenej nečistoty v striebre je rozumné hovoriť nie o zliatine, ale o zmesi kovov (môže byť zastúpená vhobliny). Potom sa môže základný kov rozpustiť kyselinou dusičnou a sírovou. Koncentrované látky sa používajú v studenej alebo horúcej forme (od toho závisí rýchlosť reakcie).
Na odstránenie striebornej škrupiny z produktov sa zmes zahrieva nad alkoholovou lampou alebo vo vodnom kúpeli. Pri teplotách pod 50-60 stupňov je možné použiť sklenený alebo porcelánový riad. Rovnakým spôsobom môžete čistený kov oddeliť od niklu, cínu alebo olova.
Rafinácia striebra doma
Všetky vyššie opísané metódy sú teoreticky vhodné na domáce použitie, s výhradou špeciálneho vybavenia a skúseností. Pre začiatočníkov je lepšie vyskúšať elektrolytickú metódu. Striebro sa z kontaktov obyčajne rafinuje týmto spôsobom.
Procedúra pozostáva z 3 etáp. Ide o rozpúšťanie striebra v kyseline dusičnej, jeho cementáciu a fúziu a priamu rafináciu striebra doma elektrolýzou.
Rozpúšťanie kyselinou dusičnou
Dusičnan strieborný sa pripravuje okamžite pre celý proces - zvyčajne sa odoberie 50 gramov kovu na liter rozpúšťadla (na získanie tohto pomeru sa 32 g šrotu rozpustí v 80 g hydrogenovaného oxidu dusnatého V). Kyselina sa musí zriediť v rovnakých pomeroch vodou a zmiešať so sklenenou tyčinkou. Je možné uskutočniť rafináciu striebra dusičnanom zmiešaním dusičnanu amónneho s elektrolytom (s reakciou média menšou ako 7), aby sa získala rovnaká HNO3. Do výsledného roztoku sa pridajú kúsky striebra. Zmes by mala byť ponechaná 10-11 hodín, ako prechodkov v pozastavení sa nestane okamžite. Je možná násilná emisia červenohnedého plynu. Ak sa roztok zmení na modrastý alebo nazelenalý, znamená to prítomnosť vitriolu alebo nečistôt železa. Rafinácia striebra kyselinou dusičnou funguje lepšie v prípadoch, keď nedochádza k intenzívnemu zafarbeniu.
Ťažba strieborného cementu
Do zmesi sa pridajú tyče medi, aby sa uskutočnila substitučná reakcia so striebrom. Takmer okamžite sa na povrchu červeného kovu začne zrážať ušľachtilý kov, ktorý by sa mal pravidelne otriasať do roztoku, aby sa proces urýchlil. Ak sú tyče úplne rozpustené, je potrebné ich nahradiť novými. Koncom reakcie je v tomto prípade ochladenie roztoku a jeho frakčná separácia na strieborno-cementové a modrasté kvapalné časti.
Filtrovanie
Na oddelenie kovu od roztoku sa používa lievik a filtračný papier. Roztok s cementom sa naleje do špeciálne pripravenej nádoby: medená soľ preteká cez vrstvu pergamenu a striebro zostáva na povrchu. Následne je potrebné filtrát ešte 5x premyť destilovanou vodou.
V roztoku je pravdepodobne ešte nejaké striebro. Na extrakciu sa k medenej soli pridáva kuchynská soľ, kým sa nevytvorí zrazenina tvarohu.
Suší sa strieborný cement. Fúzia sa uskutočňuje v tégliku, od ktorého sa neočakáva, že bude použitý na prácu s čistejšími vzorkami. Vzorka sa musí zahriať rovnomerne, aby sa zabránilo rozptýleniu striebra alebo oxidovaného prachu. Povrch plechovkyroztopiť, pridať sódu bikarbónu a bórax, zmiešané v rovnakých pomeroch - kompozícia vytvorí na kovom sklený film, ktorý chráni pred stratami.
Výslednou látkou je zásada. Pre jeho dôkladnejšie čistenie je potrebná elektrolýza striebra. Rafinácia sa v tomto prípade vykonáva podľa už opísanej metódy - na to je vhodné roztaviť kov na granule.
Bezpečnosť
Je dôležité, aby miestnosť bola dobre vetraná. Ako ochranu sa odporúča používať rukavice, plášť a ochranné okuliare. Aby sa zabránilo rozliatiu kyseliny, samotný koncentrát sa pridáva do vody a nie naopak. Získanie HNO3 výmennou reakciou je najbezpečnejšia metóda, ktorou možno striebro rafinovať. Dusičnan amónny je v tomto prípade zmiešaný s elektrolytom (reakcia média je menšia ako 7). Chemické sklo by malo byť testované na odolnosť voči teplote, pretože teplo procesu môže presiahnuť 100 stupňov. Nie viac ako tretina nádoby je naplnená roztokom, aby sa zabránilo striekaniu kyseliny.
Results
Rafinovanie striebra nie je náročný postup s určitými skúsenosťami a vybavením. Ak budete dodržiavať bezpečnostné opatrenia, môžete to vykonať v nelaboratórnom prostredí.
Na získanie kovu najvyššej kvality je vhodné použiť domácu rafináciu striebra elektrolýzou, pretože táto metóda minimalizuje riziko nečistôt v dôsledku použitia prúdu.
