Atómová emisná spektroskopia (AES) je metóda chemickej analýzy, ktorá využíva intenzitu svetla vyžarovaného plameňom, plazmou, oblúkom alebo iskrou pri určitej vlnovej dĺžke na určenie množstva prvku vo vzorke.
Vlnová dĺžka atómovej spektrálnej čiary udáva identitu prvku, pričom intenzita vyžarovaného svetla je úmerná počtu atómov prvku. Toto je podstata atómovej emisnej spektroskopie. Umožňuje vám analyzovať prvky a fyzikálne javy s dokonalou presnosťou.
Spektrálne metódy analýzy
Vzorka materiálu (analytu) sa zavádza do plameňa ako plyn, rozprašovací roztok alebo pomocou malej slučky drôtu, zvyčajne platiny. Teplo z plameňa odparuje rozpúšťadlo a láme chemické väzby, čím vznikajú voľné atómy. Tepelná energia ich tiež premieňa na vzrušenéelektronické stavy, ktoré následne vyžarujú svetlo, keď sa vrátia do svojej bývalej formy.
Každý prvok vyžaruje svetlo s charakteristickou vlnovou dĺžkou, ktoré je rozptýlené mriežkou alebo hranolom a detekované spektrometrom. Najčastejšie používaným trikom v tejto metóde je disociácia.
Bežnou aplikáciou na meranie emisií plameňa je regulácia alkalických kovov pre farmaceutickú analýzu. Na tento účel sa používa metóda atómovej emisnej spektrálnej analýzy.
Indukčne viazaná plazma
Atómová emisná spektroskopia s indukčne viazanou plazmou (ICP-AES), tiež nazývaná optická emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (ICP-OES), je analytická technika používaná na detekciu chemických prvkov.
Toto je typ emisnej spektroskopie, ktorá využíva indukčne viazanú plazmu na produkciu excitovaných atómov a iónov, ktoré emitujú elektromagnetické žiarenie s vlnovými dĺžkami charakteristickými pre konkrétny prvok. Ide o plameňovú metódu s teplotou v rozmedzí od 6000 do 10000 K. Intenzita tohto žiarenia udáva koncentráciu prvku vo vzorke použitej pri aplikácii metódy spektroskopickej analýzy.
Hlavné odkazy a schéma
ICP-AES pozostáva z dvoch častí: ICP a optického spektrometra. ICP horák pozostáva z 3 sústredných trubíc z kremenného skla. Výstupná alebo "pracovná" cievka vysokofrekvenčného (RF) generátora obklopuje časť tohto kremenného horáka. Na vytvorenie plazmy sa bežne používa plynný argón.
Keď je horák zapnutý, vo vnútri cievky sa vytvára silné elektromagnetické pole prostredníctvom silného vysokofrekvenčného signálu, ktorý ňou prechádza. Tento RF signál je generovaný RF generátorom, čo je v podstate výkonný rádiový vysielač, ktorý riadi „pracovnú cievku“rovnakým spôsobom, akým bežný rádiový vysielač ovláda vysielaciu anténu.
Typické prístroje pracujú na frekvencii 27 alebo 40 MHz. Plynný argón prúdiaci cez horák je zapálený Teslovou jednotkou, ktorá vytvára krátky výbojový oblúk v prúde argónu na spustenie procesu ionizácie. Hneď ako sa plazma „zapáli“, jednotka Tesla sa vypne.
Úloha plynu
Argónový plyn je ionizovaný v silnom elektromagnetickom poli a prúdi cez špeciálny rotačne symetrický vzor v smere magnetického poľa RF cievky. V dôsledku nepružných zrážok vytvorených medzi neutrálnymi atómami argónu a nabitými časticami sa generuje stabilná vysokoteplotná plazma okolo 7000 K.
Perist altické čerpadlo dodáva vodnú alebo organickú vzorku do analytického rozprašovača, kde sa premení na hmlu a vstrekne sa priamo do plameňa plazmy. Vzorka sa okamžite zrazí s elektrónmi a nabitými iónmi v plazme a sama sa rozpadne na plazmu. Rôzne molekuly sa rozdelia na príslušné atómy, ktoré potom stratia elektróny a opakovane sa rekombinujú v plazme, pričom vyžarujú žiarenie s charakteristickými vlnovými dĺžkami príslušných prvkov.
V niektorých dizajnoch sa na „rezanie“plazmy na špecifickom mieste používa šmykový plyn, zvyčajne dusík alebo suchý stlačený vzduch. Jedna alebo dve transmisné šošovky sa potom použijú na zaostrenie vyžarovaného svetla na difrakčnú mriežku, kde sa v optickom spektrometri rozdelí na jednotlivé vlnové dĺžky.
V iných prevedeniach plazma dopadá priamo na optické rozhranie, ktoré pozostáva z otvoru, z ktorého vystupuje konštantný tok argónu, ktorý ho odkláňa a ochladzuje. To umožňuje vyžarovanému svetlu z plazmy vstúpiť do optickej komory.
Niektoré návrhy používajú optické vlákna na prenos časti svetla do samostatných optických kamier.
Optický fotoaparát
V ňom sa po rozdelení svetla na jeho rôzne vlnové dĺžky (farby) meria intenzita pomocou trubice fotonásobiča alebo trubíc fyzicky umiestnených tak, aby "zobrazili" špecifickú vlnovú dĺžku (vlnové dĺžky) pre každý príslušný prvok.
V modernejších zariadeniach sa oddelené farby aplikujú na pole polovodičových fotodetektorov, ako sú napríklad náboje viazané zariadenia (CCD). V jednotkách využívajúcich tieto polia detektorov možno súčasne merať intenzity všetkých vlnových dĺžok (v rámci rozsahu systému), čo umožňuje prístroju analyzovať každý prvok, na ktorý je jednotka momentálne citlivá. Vzorky je teda možné veľmi rýchlo analyzovať pomocou atómovej emisnej spektroskopie.
Ďalšia práca
Potom, po všetkom vyššie uvedenom, sa intenzita každej čiary porovná s predtým nameranými známymi koncentráciami prvkov a potom sa ich akumulácia vypočíta interpoláciou pozdĺž kalibračných čiar.
Špeciálny softvér navyše zvyčajne koriguje rušenie spôsobené prítomnosťou rôznych prvkov v danej matrici vzoriek.
Príklady aplikácií ICP-AES zahŕňajú detekciu kovov vo víne, arzénu v potravinách a stopových prvkov spojených s bielkovinami.
ICP-OES sa vo veľkej miere používa pri spracovaní nerastov na poskytovanie údajov o kvalite pre rôzne prúdy na vytváranie hmotností.
V roku 2008 bola táto metóda použitá na Liverpoolskej univerzite, aby demonštrovala, že amulet Chi Rho, nájdený v Shepton Mallet a predtým považovaný za jeden z prvých dôkazov kresťanstva v Anglicku, pochádza až z devätnásteho storočia.
Destination
ICP-AES sa často používa na analýzu stopových prvkov v pôde az tohto dôvodu sa používa vo forenznej medicíne na určenie pôvodu vzoriek pôdy nájdených na miestach činu alebo obetiach atď. Hoci dôkazy pôdy nemusia byť jediné jeden na súde, určite to posilní ďalšie dôkazy.
Rýchlo sa tiež stáva analytickou metódou voľby na stanovenie hladín živín v poľnohospodárskych pôdach. Tieto informácie sa potom použijú na výpočet množstva hnojiva potrebného na maximalizáciu výnosu a kvality.
ICP-AESpoužíva sa aj na analýzu motorového oleja. Výsledok ukazuje, ako motor funguje. Časti, ktoré sa v ňom opotrebujú, zanechajú v oleji stopy, ktoré možno zistiť pomocou ICP-AES. Analýza ICP-AES môže pomôcť určiť, či diely nefungujú.
Okrem toho je schopný určiť, koľko olejových prísad zostáva, a teda určiť, aká dlhá životnosť zostáva. Analýzu oleja často používajú manažéri vozových parkov alebo automobiloví nadšenci, ktorí majú záujem dozvedieť sa čo najviac o výkone svojho motora.
ICP-AES sa používa aj pri výrobe motorových olejov (a iných mazív) na kontrolu kvality a súlad s výrobnými a priemyselnými špecifikáciami.
Iný druh atómovej spektroskopie
Atómová absorpčná spektroskopia (AAS) je spektrálny analytický postup na kvantitatívne stanovenie chemických prvkov pomocou absorpcie optického žiarenia (svetla) voľnými atómami v plynnom stave. Je založená na absorpcii svetla voľnými kovovými iónmi.
V analytickej chémii sa používa metóda na stanovenie koncentrácie konkrétneho prvku (analytu) v analyzovanej vzorke. AAS možno použiť na stanovenie viac ako 70 rôznych prvkov v roztoku alebo priamo v tuhých vzorkách prostredníctvom elektrotermického odparovania a používa sa vo farmakologickom, biofyzikálnom a toxikologickom výskume.
Prvýkrát atómová absorpčná spektroskopiabola použitá ako analytická metóda na začiatku 19. storočia a základné princípy boli stanovené v druhej polovici Robertom Wilhelmom Bunsenom a Gustavom Robertom Kirchhoffom, profesormi na univerzite v Heidelbergu v Nemecku.
História
Moderná forma AAS bola z veľkej časti vyvinutá v 50. rokoch minulého storočia skupinou austrálskych chemikov. Viedol ich Sir Alan Walsh z organizácie Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), divízia chemickej fyziky, v Melbourne, Austrália.
Atómová absorpčná spektrometria má mnoho aplikácií v rôznych oblastiach chémie, ako je klinická analýza kovov v biologických tekutinách a tkanivách, ako je plná krv, plazma, moč, sliny, mozgové tkanivo, pečeň, vlasy, svalové tkanivo, sperma, v niektorých farmaceutických výrobných procesoch: nepatrné množstvo katalyzátora zostávajúceho v konečnom liekovom produkte a analýza vody na obsah kovu.
Schéma práce
Technika využíva atómové absorpčné spektrum vzorky na odhadnutie koncentrácie určitých analytov v nej. Vyžaduje štandardy so známym obsahom zložiek na stanovenie vzťahu medzi nameranou absorbanciou a ich koncentráciou, a preto je založený na Beer-Lambertovom zákone. Základné princípy atómovej emisnej spektroskopie sú presne také, ako sú uvedené vyššie v článku.
V skratke, elektróny atómov v atomizéri môžu byť v krátkom čase prenesené na vyššie orbitály (excitovaný stav)časový úsek (nanosekundy) absorbovaním určitého množstva energie (žiarenia danej vlnovej dĺžky).
Tento parameter absorpcie je špecifický pre konkrétny elektronický prechod v určitom prvku. Každá vlnová dĺžka spravidla zodpovedá iba jednému prvku a šírka absorpčnej čiary je len niekoľko pikometrov (pm), čo robí techniku elementárne selektívnou. Schéma atómovej emisnej spektroskopie je veľmi podobná tejto.
