Aké sú charakteristické znaky metódy gravimetrickej analýzy? Pozrime sa podrobnejšie na jeho podstatu a odrody.
Specific
Gravimetrická metóda analýzy je založená na zákone zachovania hmotnosti látok a stálosti zloženia. V tomto smere je založený na presnom meraní hmotnosti požadovanej zložky, ktorá sa získa ako zlúčenina so známym chemickým zložením. Gravimetrická metóda analýzy je rozdelená do troch hlavných skupín: destilácia, izolácia, zrážanie.
O spôsobe výberu
Je založená na extrakcii požadovanej zložky z analyzovanej chemickej látky vo voľnej forme a jej následnom presnom vážení. Napríklad takáto gravimetrická metóda kvantitatívnej analýzy umožňuje určiť hmotnostný obsah popola v tuhých palivách. Pre výpočty sa téglik odváži, spáli sa v ňom vzorka paliva a odváži sa výsledný popol. Na základe hmotnosti zvyšku podľa vzorca pre hmotnostný zlomok látky v zmesi sa vypočíta kvantitatívny ukazovateľ.
Destilácia
Táto metóda analýzy je gravimetrickápodľa obsahu, pretože zahŕňa úplné odstránenie vypočítanej zložky ako plynnej zlúčeniny a následné odváženie pevného zvyšku. Táto technika môže určiť obsah vlhkosti rôznych materiálov, vypočítať kvantitatívny obsah kryštalickej vody v kryštalických hydrátoch. Na vykonanie takéhoto výpočtu sa najprv určí hmotnosť uvažovanej vzorky vybraného materiálu. Potom sa z neho úplne odstráni komponent, ktorý sa má určiť. Rozdiel medzi hmotnosťou pred a po kalcinácii alebo sušení je hmotnosť zistenej chemickej zložky. Podľa vzorca hmotnostného zlomku sa vykonávajú kvantitatívne výpočty.
Metóda vkladu
Aká je táto metóda analýzy? Gravimetrická metóda zrážania je založená na kvantitatívnom zrážaní požadovaného iónu ako zle rozpustnej látky s určitým chemickým zložením. Vytvorená zrazenina sa odfiltruje, premyje, vysuší a potom kalcinuje. Po úplnom odstránení vody z nej odvážte. Pri znalosti hmotnosti precipitátu je možné vypočítať kvantitatívny obsah molekúl alebo iónov požadovanej zložky v testovanej vzorke.
Požiadavky na zrážky pre gravimetrickú analýzu
A predsa – čo je gravimetrická metóda analýzy? Hlavné operácie v zrážkovej metóde súvisia s procesom zrážok. Presnosť výsledku získaného počas analýzy priamo závisí od chemického zloženialátky, štruktúra sedimentu, čistota. Okrem toho sa výpočty týkajú správania sa zrazeniny počas sušenia a kalcinácie. Pomerne často dochádza k zmene chemického zloženia zrazeniny získanej počas jej kalcinácie. Vyzrážaná forma je chemické zloženie získanej zrazeniny.
Základné metódy gravimetrickej analýzy vyžadujú presný výsledok. Preto sú na gravimetrickú a sedimentovateľnú formu sedimentu kladené určité požiadavky.
- Mala by mať minimálnu rozpustnosť, ideálne by mala byť nerozpustná chemická zlúčenina.
- Mali by tvoriť veľké kryštály. V tomto prípade nebudú počas procesu filtrácie žiadne problémy, pretože póry nie sú upchaté. Veľké kryštály majú malý povrch, adsorbujú sa z dostupného roztoku minimálnou rýchlosťou a sú ľahko umývateľné. Amorfné zrazeniny hydroxidu železitého (3) adsorbujú nečistoty bez problémov, ťažko sa z nich umývajú, filtrácia tejto zlúčeniny je pomalá.
- Úplne a v krátkom čase sa presuňte do gravitačnej formy.
Požiadavky na tvar gravitácie
Poďme analyzovať gravimetrickú metódu analýzy. Podstatou metódy je, že presnosť je v nej dôležitá. Gravimetrická forma musí mať špecifický chemický vzorec použitý na výpočet obsahu špecifických zložiek vo vzorke. Kalcinovaný sediment počas procesu chladenia a váženia nesmie absorbovať vodnú paru zo vzduchu,regenerovať alebo oxidovať. Ak má zrazenina podobné fyzikálne vlastnosti, najprv sa pomocou špeciálnych chemikálií premení na stabilnú formu. Napríklad, ak je potrebné vypočítať hmotnostný podiel uhličitanu vápenatého v materiáloch, gravimetrická forma oxidu vápenatého schopná absorbovať oxid uhličitý a vodu sa premení na síran vápenatý. Na tento účel sa kalcinovaná zrazenina spracuje kyselinou sírovou pri dodržaní teplotného režimu (500 ° C).
Jedlá na výskum
Čo je potrebné na vykonanie takejto analytickej metódy? Gravimetrická možnosť zahŕňa použitie špeciálneho chemického skla veľkých rozmerov. Tu sa používajú tenkostenné poháre rôznych veľkostí, lieviky, sklenené tyčinky, hodinárske sklá, porcelánové tégliky, sklenené krabičky. Gravimetrické a titrimetrické metódy analýzy zahŕňajú použitie iba čistých nádob, aby sa predišlo chybám vo výpočtoch. Suché škvrny alebo kvapky naznačujú prítomnosť mastných zložiek na povrchu skla. Zrážky sa na takejto vrstve prilepia, v dôsledku čoho sa ich úplný prenos na filter sťaží. Gravimetrická metóda analýzy zahŕňa dôkladné umývanie riadu čistiacimi prostriedkami. Na čistenie porcelánových téglikov sa používa zriedená horúca kyselina chlorovodíková, potom roztok zmesi chrómu. Pred začatím práce je vhodné zapáliť čistý riad.
Výskumné vybavenie
Aký je rozdiel medzi gravimetrickou metódou analýzy? Podstata metódy je v kvantitatívnom vyjadrenístanovenie zložiek v látke. Vybavenie, ktoré bude potrebné na takéto štúdie, je podobné tomu, ktoré sa používa pri kvalitatívnej analýze. Na praktickú časť budete potrebovať vodné kúpele, porcelánové trojuholníky, pece, kliešte na tégliky, muflové pece, plynové horáky. Na kalcinovanie porcelánových téglikov na plynových horákoch sa používajú trojuholníky vyrobené z porcelánových rúrok namontovaných na kovovom podstavci. Vyberte trojuholník takej veľkosti, aby z neho téglik vyčnieval o tretinu jeho výšky. Tégliky sa vkladajú do pece pomocou dlhých klieští s plochými, nahor zahnutými hrotmi. Nesmú byť ponorené do sedimentu. Pred použitím sa konce klieští očistia, kalcinujú na plynovom horáku alebo v peci. Exsikátory sa používajú na chladenie kalcinovaných alebo zahriatych látok na izbovú teplotu. Ide o sklenenú hrubostennú nádobu, ktorá je uzavretá lešteným vrchnákom. Spodná časť exsikátora je naplnená hygroskopickou látkou:
- kúsky oxidu vápenatého;
- oxid fosforečný (5);
- koncentrovaná kyselina sírová.
Kyselina sírová intenzívne absorbuje vlhkosť. Pri práci s exsikátorom je dôležité zabezpečiť, aby na brúsených častiach bola vrstva maziva.
Pravidlá vzorkovania pre experiment
Uvažovaná klasifikácia metód gravimetrickej analýzy zahŕňa prácu s látkami. Za priemer sa považuje taká vzorka, ktorá obsahuje malé množstvo analyzovaného materiálu, ktorý má chemické a fyzikálne vlastnosti charakteristické pre hlavnú dávku. Správnosť odberu vzoriek ovplyvňuje presnosť nastavenia chemických a fyzikálnych charakteristík a chemické zloženie analyzovaného materiálu. Výber priemernej vzorky sa vykonáva s osobitnou starostlivosťou, inak existuje vysoká pravdepodobnosť chyby a získania nepresného výsledku štúdie. Je potrebné mať na pamäti, že veľké kusy chemického zloženia sa môžu výrazne líšiť od prachu. Preto sú tri možnosti:
- primárna vzorka – potrebná pre prvú fázu experimentu;
- pasová alebo laboratórna vzorka – získaná zmenšením počiatočnej vzorky na hmotnosť, ktorá je potrebná na chemickú a fyzikálno-mechanickú analýzu;
- analytické – odobraté z laboratórnej vzorky na chemickú analýzu.
Existuje sekcia ako analytická chémia. Gravimetrická metóda analýzy je jedným zo spôsobov, ako stanoviť kvantitatívne zloženie látky. Aby sa predišlo zmenám vlhkosti a chemického zloženia látky, materiály na gravimetrickú analýzu sa skladujú vo fľašiach tesne uzavretých viečkami. Časť vzorky je potrebná na priamu analýzu a časť zostáva ako rezerva.
Príprava vzorky na výskum
Vzorka sa považuje za malú hmotnosť analytickej vzorky analyzovanej vzorky, ktorá sa odváži na chemickú analýzu. Dôležitú úlohu pri kvantitatívnom stanovení zohráva veľkosť vzorky. Čím väčšie je množstvo testovanej vzorky odobratej na gravimetrickú analýzu,tým presnejší bude výsledok. Zároveň sa však komplikuje proces filtrovania výslednej zrazeniny, jej kalcinácie a prania. Z týchto dôvodov sa čas analýzy výrazne predlžuje. Pri malých veľkostiach vzoriek je presnosť stanovenia výrazne znížená. Malé sklíčka hodiniek slúžia na váženie pevných komponentov. Prchavé, hygroskopické látky sa musia vážiť v uzavretej fľaši.
Podmienky vkladu
Na pokrytie tohto materiálu by bola dobrá prezentácia. Gravimetrická metóda analýzy v tomto štádiu zahŕňa kvantitatívnu transláciu požadovanej zložky na špecifickú chemickú látku. Pri znalosti hmotnosti sedimentu je možné vypočítať percentuálny podiel stanovovanej zložky. Presnosť vykonanej analýzy priamo závisí od úplnosti zrážania. Medzi dôvody, pre ktoré sa nevyzráža celá vypočítaná zložka, môžeme uviesť neúplnosť zrážok. Dosiahnuť absolútne vyrovnanie je prakticky nemožné, možné je len minimalizovať prípadné straty. Na analýzu sa vyberie zrážadlo - takmer nerozpustná zrazenina. Prijíma sa v nadbytku, aby sa zabránilo takýmto chemickým reakciám. Existujú určité podmienky, ktoré je potrebné dodržať, aby sa získala kryštalická zrazenina:
- zo zriedených roztokov sa zrážanie uskutočňuje slabými roztokmi zrážadla;
- Zahriate roztoky sa zrážajú pomocou horúcich odlučovačov.
Pre experiment sa vyberie vysokokvalitné činidlo pre ión, ktorý sa má určiť. Je ťažké vybrať špecifický precipitant pre každý ión, ktorý sa má určiť. Čo sa týkamaskovanie tých častíc, ktoré môžu interferovať s úplným zrážaním, alebo sú odstránené z testovacieho roztoku pred vykonaním kvantitatívnej analýzy.
Je prakticky nemožné vybrať špecifické precipitanty pre všetky stanovované ióny. Potom je potrebné buď zamaskovať ióny, ktoré interferujú so zrážaním, alebo ich pred zrážaním z roztoku oddeliť. Keď vieme o vlastnostiach kryštalického zrážania, je možné použiť podmienky, ktoré podporujú tvorbu veľkých kryštálov.
- Zrážanie sa vykonáva zo zriedených horúcich roztokov so zrážadlom odoberaným v malej koncentrácii. Pri zahrievaní sa zvyšuje rozpustnosť malých kryštálov, takže sa zvyšuje koncentrácia zrážadla a iónov v roztoku. Vďaka tomuto javu sa tvoria veľké kryštály, ktoré sa pri zahrievaní nestihnú rozpustiť.
- Precipitant sa naleje do látky, ktorá sa má stanoviť, pri nízkej rýchlosti. Na miešanie sa používa sklenená tyčinka, ktorá by sa nemala dotýkať dna a stien pohára. Miešanie stimuluje rast kryštálov, pretože znižuje počet kryštálových centier.
- Odolávajte sedimentom niekoľko hodín. Amorfné precipitáty sa ukladajú za špeciálnych podmienok, pretože sú náchylné na proces adsorpcie rôznych nečistôt a vznik koloidných roztokov.
Problémy gravimetrickej analýzy
Kvalita kalu ovplyvňuje presnosť kvantitatívnych výpočtov. Keď je kontaminovaný, presnosť merania sa výrazne znižuje a chyba sa zvyšuje. Príčinou znečistenia je spoluzrážanie, teda zrážky vsediment cudzích látok. Existujú dva typy kódovania:
- povrchová adsorpcia;
- oklúzia.
Na kontrolu úplnosti precipitácie oddeleného iónu pridajte niekoľko kvapiek činidla do roztoku vytvoreného nad zrazeninou. Po úplnom vyzrážaní oddeleného iónu zostane roztok priehľadný.
Záver
Kvalitatívna analýza zahŕňa kvantitatívne stanovenie anorganických iónov v testovanom materiáli. Hlavnými úlohami kvalitatívnej analýzy sú detekcia a identifikácia určitých zložiek vo vybranej vzorke: iónov alebo chemických prvkov, špecifickej látky alebo funkčnej skupiny. Frakčná metóda analýzy je vhodná na štúdium jednoduchých zmesí pri hľadaní malého počtu komponentov. Takáto gravimetrická analýza vyžaduje oddelené vzorky a zanedbateľný počet kvalitatívnych reakcií. Aby sa úplne určili anorganické zložky v testovanej látke, počiatočná zmes sa najprv rozdelí do samostatných „analytických skupín“, potom sa pomocou špecifických reakcií objaví každý požadovaný ión. Systematická kvalitatívna analýza umožňuje zvýšiť spoľahlivosť získaných analytických informácií. Predtým, ako pristúpite ku kvantitatívnej analýze, je dôležité mať predstavu o kvalitatívnom zložení testovanej vzorky, aby ste mohli vybrať optimálnu metódu.
